作业帮如何制备硝酸银-硅胶柱层析柱,不是薄层板?不对，后面的制备薄层板，你这答案是在百度上搜的，我要的是硝酸银-硅胶柱的制备方法？请说清楚浓硝酸如何处理硅胶，以及如何装柱？
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/29 14:16:00
如何制备硝酸银-硅胶柱层析柱,不是薄层板?不对，后面的制备薄层板，你这答案是在百度上搜的，我要的是硝酸银-硅胶柱的制备方法？请说清楚浓硝酸如何处理硅胶，以及如何装柱？
如何制备硝酸银-硅胶柱层析柱,不是薄层板?
不对，后面的制备薄层板，你这答案是在百度上搜的，我要的是硝酸银-硅胶柱的制备方法？请说清楚浓硝酸如何处理硅胶，以及如何装柱？
如何制备硝酸银-硅胶柱层析柱,不是薄层板?不对，后面的制备薄层板，你这答案是在百度上搜的，我要的是硝酸银-硅胶柱的制备方法？请说清楚浓硝酸如何处理硅胶，以及如何装柱？
原理：属于络合层析,系将硅胶加入浓的硝酸银溶液中处理.由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物,从而改变了分配系数,使饱和度不同的化合物得以分离.此法分离效此法分离效果好、纯度高,但产量小、成本高,难于进行大规模生产.
应用：挥发油.这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同,与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别,而进行层析分离的.一般硝酸银浓度2~2.5%较为适宜
制法:可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状,再按常法铺成薄层,制成薄层避光阴干,于105℃活化半小时后避光贮存,制成的薄层以不变成灰色为好,在三天内应用.也可先把硝酸银用少量水溶解,再用甲醇稀释成10%溶液,把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟,取出避光阴干,按上法活化,贮存.
硅胶100克,浓盐酸处理,除去硅胶中的金属离子,（浓盐酸不显黄色为止）,用蒸馏水洗至中性,加入由20克硝酸银配成的水溶液,混匀,在蔽光条件下,于110度活化4小时,备用.
10%硝酸银硅胶的制备：
层析用硅胶（0.154-0.098mm粒径）处理：将约300g硅胶装入层析柱内，分别用1000mlL甲醇、500mL 二氯甲烷淋洗后，通氮气将其吹干，在30℃ 烘干12h ，550℃ 焙烧6h ，冷却至150℃ ，取出放入干燥器中冷却，装入试剂瓶密封保存。
10%硝酸银-硅胶：取上述层析用硅胶90g ，逐滴加入400g/L 的AgNO3 溶液28g ，...
全部展开
10%硝酸银硅胶的制备：
层析用硅胶（0.154-0.098mm粒径）处理：将约300g硅胶装入层析柱内，分别用1000mlL甲醇、500mL 二氯甲烷淋洗后，通氮气将其吹干，在30℃ 烘干12h ，550℃ 焙烧6h ，冷却至150℃ ，取出放入干燥器中冷却，装入试剂瓶密封保存。
10%硝酸银-硅胶：取上述层析用硅胶90g ，逐滴加入400g/L 的AgNO3 溶液28g ，边加边振荡至无结块。待30min后， 30℃烘8h ，180℃ 烘 12h。将所制成的硅胶放入试剂瓶中密封，保存在干燥器中备用。
装柱方法：
柱子可以分为：加压，常压，减压
压力可以增加淋洗剂的流动速度， 减少产品收集的时间， 但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵。特别是在容易分解的样品的分离中适用。
关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好
柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄） ，这样相对的减小了分离的难度。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，一般经验硅胶量是样品量的 30～40 倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分 Rf 在 0.2～0.4，杂质相差 0.1 以上） ，就可以少用硅胶，用小柱子（例如 200 毫克的样品，用 2cm×20cm的柱子） ；如果相差不到 0.1，就要加大柱子，也可以减小淋洗剂的极性等等。
收起